氣相色譜儀剖析檢測及高純氣體挑選

色譜剖析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即到達(dá)作業(yè)要求，又能延伸儀器壽數(shù)，所用氣體的純度要到達(dá)或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若運用不符合要求的低純度氣體，會形成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度挑選應(yīng)掌握以下原則，即微量剖析比常量剖析要求高，毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析要求高，程序升溫剖析比恒溫剖析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷設(shè)備的FID比單FID要求高，中高檔儀器比等級低儀器要求高。

關(guān)鍵詞：氣相色譜儀；氣體；純度

氣相色譜儀的氣路體系，是一個載氣接連運轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣路體系的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量丈量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響，需要注意控制。

氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。

這些氣體除空氣可由空壓機供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。一般都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、丈量流量。

氣相色譜儀怎么選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是關(guān)于剛剛觸摸氣相色譜儀的用戶，現(xiàn)在很難找到有關(guān)這方面的歸納資料，所以他們總是到處問詢究竟挑選什么樣的氣體純度*好的這類問題。

1氣體純度的要求

依據(jù)每一家用戶詳細(xì)運用的哪一類(高、中、等級低)儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，挑選氣體純度時，首要取決于：①剖析目標(biāo)；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們主張在滿意剖析要求的前提下，盡或許選用純度較高的氣體。這樣不但會進步(堅持)儀器的高靈敏度，而且會延伸色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽數(shù)。實踐證明，作為中高檔儀器，長期運用較低純度的氣體氣源，一旦要求剖析低濃度、高精度要求的樣品時，要想康復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而關(guān)于等級低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會添加運轉(zhuǎn)成本，有時還添加了氣路的復(fù)雜性，因而選用氣體的純度要求到達(dá)或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以到達(dá)作業(yè)要求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于添加儀器的運轉(zhuǎn)成本。

一般說來，痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴(yán)格凈化。

2氣體純度低或許形成的不良影響

依據(jù)剖析目標(biāo)，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和詳細(xì)檢測器，若運用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種或許：

2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈。

2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

2.4對柱保存特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會有所添加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保存特性，都會產(chǎn)生變化，運用時間越長影響越大；

2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻中的校對因子不能運用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽數(shù)；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進行微量剖析；

2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保存在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還或許在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

2.7儀器影響

2.7.1各類過濾器加速失效；

2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻阻塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；

2.7.3氣路體系被污染，若要康復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時要吹洗很長時間(或許一周以上)污染嚴(yán)峻時有時再也無法康復(fù)。

2.7.4檢測器的壽數(shù)

關(guān)于FID，水蒸汽會影響剖析結(jié)果，直至影響檢測器的壽數(shù)；對ECD和TCD的壽數(shù)*明顯，這點應(yīng)引起用戶特別注意。

3對氣體純度挑選的一般原則

3.1從剖析視點講，微量剖析比常量剖析要求高，也就是說，氣體中的雜質(zhì)含量有必要低于被剖析組分的含量，假如用TCD剖析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超越10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以關(guān)于10mL/m3的痕量剖析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID運用氣體，碳?xì)浠�合物含量有必要很低，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱形成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量有必要很低一級。

3.2毛細(xì)管柱剖析比填充柱剖析要求高；

3.3程序升溫剖析比恒定溫度剖析要求高；

3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高；

3.5配有甲烷設(shè)備的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。

3.6從儀器壽數(shù)和堅持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比等級低儀器要求高。

4操作不同檢測器引薦運用的氣體純度

我們引薦氣體純度的技術(shù)要求，一般用于慣例剖析，關(guān)于特殊高靈敏度的痕量剖析應(yīng)選用高一級純度的氣體，假如不在意色譜柱和儀器的運用壽數(shù)，或剖析樣品組分濃度很高時，也可以不運用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿意不同的運用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以經(jīng)過氣體凈化處理滿意剖析要求，關(guān)于不同雜質(zhì)的氣體選用何種凈化辦法和設(shè)備，留待以后再加以討論。

綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時必定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會形成色譜柱失效、檢測器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無法運用等，*終導(dǎo)致剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)峻失真，失去了剖析的意義，為作業(yè)帶來嚴(yán)峻的丟失。